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6. Elaborazione dati

I gascromatogrammi sopra riportati sono stati solo una parte del lavoro di èquipe svolto, infatti sono stati effettuati molti tentativi e prove per verificare l’affidabilità e la ripetibilità di tali analisi; riportiamo in seguito alcuni cromatogrammi di esempio sui vari problemi che abbiamo riscontrato.

6.1 Studio dei dati

Dalle analisi sono stati eliminati alcuni cromatogrammi per la loro inaffidabilità, come possiamo notare dalle figure qui riportate i picchi non sono del tutto espressi, probabilmente dovuto al rivelatore ancora freddo. Le percentuali delle aree infatti sono ben lontane da quelle che dovrebbero essere. La successiva analisi "a caldo", ha confermato il cattivo condizionamento del rivelatore.

Altri cromatogrammi sono stati giudicati inaffidabili data la loro struttura originata probabilmente dalla cattiva iniezione o dalle condizioni strumentali che non avevano ancora raggiunto l’efficienza necessaria.

Riportiamo qui di seguito una cattiva iniezione di olio di girasole amplificata dall’integratore circa 5 volte; si può notare la cattiva risoluzione delle bande e l’indecisione di alcuni picchi.

6.2 Limiti di rivelazione

Come descritto in precedenza, spesso siamo stati di fronte a problemi non menzionati in libri di competenza, tra questi sicuramente il maggiore è stato la regolazione dell’integratore del gascromatografo.

L’integratore infatti ha a sua volta un sistema di amplificazione o attenuazione del segnale ricevuto, e spesso regolandolo male nelle analisi è uscito fuori scala e ha dato dei valori non affidabili. Riportiamo di seguito un esempio del gascromatogramma dell’olio di arachidi con un fattore di amplificazione esagerato per verificare i picchi caratteristici dell’acido beenico e lignocerico solitamente troppo piccoli (gli ultimi due, tempo 35,9 min e 43,7 min)

Riportiamo qui di seguito anche una prova su olio di semi vari, per verificare la presenza dell’acido erucico caratteristico solo dell’olio di colza, la sensibilità dell’integratore è stato amplificato appositamente per verificare il picco sui 45 min. Come possiamo notare è presente l’olio di colza in maniera piuttosto notevole.

6.3 Precisione

Dato che per ogni analisi è necessario senza dubbio definire la precisione, e quando è possibile l’accuratezza delle stesse, abbiamo effettuato a priori una serie di analisi di prova, ripetendo più volte la stessa per essere sicuri di aver raggiunto la migliore configurazione. L’analisi più volte ripetuta è stata quella dell’olio di arachidi, su cui si è provato anche a variare di poco alcuni fattori per verificare di essere nella zona di minimo della funzione di Van Deemeter. Ovviamente per quanto riguarda l’accuratezza è stato impossibile determinarla con certezza per ogni analisi, ma possiamo essere sicuri che sia stata sufficiente, dato che tutte le verifiche delle composizioni sono state a norma di legge, non si sono avuti picchi in più o in meno rispetto a quanto ci si aspettava, e spesso l’errore percentuale di qualche acido di cui si conosceva già la percentuale è stato inferiore allo 0,4 %, un ottimo risultato dunque, considerando soprattutto la diversa configurazione del gascromatografo.

Per quanto riguarda l’incertezza delle analisi, ovvero la vera e propria precisione, è stata di circa ± 1,3% per le percentuali più alte e circa ± 12% per i più bassi.

La percentuale tiene conto dell’intervallo di indecisione massima che si è avuta, ovvero della differenza tra il valore massimo e minimo diviso la media in percentuale. Questo significa che per il valore più alto si è avuto una indecisione tra 43% e 45%, mentre per i minimi, tra 0,8% e 1,0%, in condizioni differenti.

Riportiamo qui tre gascromatogrammi capillari dell’olio di arachide in tre condizioni differenti con le relative tabelle.